تاثیر شرایط سنتز و بازپخت بر خواص ساختاری نانو ذرات اکسید تیتانیوم تهیه شده به روش سل ژل

نویسندگان

1 گروه فیزیک، دانشکده فیزیک، دانشگاه سمنان، سمنان

2 روه فیزیک، دانشکده فیزیک، دانشگاه سمنان، سمنان

3 گروه ریاضی، دانشکده علوم، دانشگاه گنبد، گنبد کاووس، گلستان

چکیده

در این مقاله نانوذرات دی اکسید تیتانیوم با استفاده از روش سل ژل سنتز شدند. تاثیر زمان ماندگاری سل و همچنین اثر دمای کلسیناسیون بر خواص فیزیکی و ساختاری نانوذرات تهیه شده با استفاده از روشهای آنالیز حرارتی TG/DTA، پراش پرتو ایکس XRD، میکروسکوپ الکترونی عبوری TEM و تحلیل آماری توزیع اندازه ذرات، بررسی شدند. آنالیز حرارتی DTA نمونه ساخته شده سه ناحیه کاهش وزنی از خود نشان می‌دهد. نتایج آنالیز XRD نشان داد که فاز نمونه ها تا دمای 700 درجه آناتاز بود، اما در دمای 800 درجه تغییر فاز نسبی به روتایل مشاهده شد و نانوذرات مخلوطی از فاز آناتاز و روتایل داشتند. نمونه کلسینه شده در دمای 900 درجه دارای فاز خالص روتایل بود. نتایج نشان می‌دهد که با افزایش دمای بازپخت، اندازه ذرات بزرگتر شده است. همچنین زمان ماندگاری تاثیری بر روی فاز بلوری نمونه ها نداشت. طیف FTIR نمونه ها نشان‌دهنده تشکیل پیوند Ti-O و O-Ti-O است. پیک های جذبی مربوط به پیوندهای متقارن و نامتقارن CO پس از بازپخت از شدت آن کاسته شده و در دماهای بالاتر از بین رفته است. تصویر TEM نشان دهنده کروی بودن نانوذرات با قطر میانگین nm 2/13 می باشد.
 

کلیدواژه‌ها


عنوان مقاله [English]

Effect ofsynthesis conditions and calcination on structural properties ofTiO2 nanoparticles prepared by sol-gel method

نویسندگان [English]

  • N. Memarian 1
  • M . Mohammadi 2
  • A. Neirameh 3
1 Faculty of Physics, Semnan University, Semnan
2 Faculty of Physics, Semnan University, Semnan
3 Department of Mathematics, Faculty of Science, Gonbad Kavous University, Gonbad
چکیده [English]

In this paper nanoparticles of titanium dioxide have been synthesized by sol-gel method. Effect of sol aging time as well as calcination temperature on physical and structural properties of the nanoparticles have been studied by thermal analysis TG/DTA, x-ray diffraction XRD, transmission electron microscope TEM, and statistical analysis of particle size distribution. DTA thermal analysis of the sample shows three weight-loss regions. XRD analysis shows that samples have anatase phase up to 700 ºC, but at 800 ºC relative phase change to rutile can be seen and nanoparticles have mixed anatase and rutile phases. The samples calcined at 900 ºC have pure rutile phase. The results show that by increasing the calcination temperature the size of nanoparticles has increased and the largest crystallite size for anatase phase is obtained 38.7 nm and 147.5 nm for rutile phase. Furthermore, aging time has no effect on the crystalline phase of samples. FTIR spectra of the samples indicate the formation of Ti-O and O-Ti-O bonds. Absorption peaks which are related to symmetric and asymmetric CO bonds have been reduced after calcination and have been lost at higher temperatures. TEM image confirms the nanoparticles are spherical with 13.2 nm average diameter.

کلیدواژه‌ها [English]

  • nanoparticle
  • sol-gel
  • titanium dioxide
  • structural properties
  • phase transition