تاثیر شرایط سنتز و بازپخت بر خواص ساختاری نانو ذرات اکسید تیتانیوم تهیه شده به روش سل ژل

نویسندگان

1 گروه فیزیک، دانشکده فیزیک، دانشگاه سمنان، سمنان

2 روه فیزیک، دانشکده فیزیک، دانشگاه سمنان، سمنان

3 گروه ریاضی، دانشکده علوم، دانشگاه گنبد، گنبد کاووس، گلستان

چکیده

در این مقاله نانوذرات دی اکسید تیتانیوم با استفاده از روش سل ژل سنتز شدند. تاثیر زمان ماندگاری سل و همچنین اثر دمای کلسیناسیون بر خواص فیزیکی و ساختاری نانوذرات تهیه شده با استفاده از روشهای آنالیز حرارتی TG/DTA، پراش پرتو ایکس XRD، میکروسکوپ الکترونی عبوری TEM و تحلیل آماری توزیع اندازه ذرات، بررسی شدند. آنالیز حرارتی DTA نمونه ساخته شده سه ناحیه کاهش وزنی از خود نشان می‌دهد. نتایج آنالیز XRD نشان داد که فاز نمونه ها تا دمای 700 درجه آناتاز بود، اما در دمای 800 درجه تغییر فاز نسبی به روتایل مشاهده شد و نانوذرات مخلوطی از فاز آناتاز و روتایل داشتند. نمونه کلسینه شده در دمای 900 درجه دارای فاز خالص روتایل بود. نتایج نشان می‌دهد که با افزایش دمای بازپخت، اندازه ذرات بزرگتر شده است. همچنین زمان ماندگاری تاثیری بر روی فاز بلوری نمونه ها نداشت. طیف FTIR نمونه ها نشان‌دهنده تشکیل پیوند Ti-O و O-Ti-O است. پیک های جذبی مربوط به پیوندهای متقارن و نامتقارن CO پس از بازپخت از شدت آن کاسته شده و در دماهای بالاتر از بین رفته است. تصویر TEM نشان دهنده کروی بودن نانوذرات با قطر میانگین nm 2/13 می باشد.
 

کلیدواژه‌ها


عنوان مقاله [English]

Effect ofsynthesis conditions and calcination on structural properties ofTiO2 nanoparticles prepared by sol-gel method

نویسندگان [English]

  • N. Memarian 1
  • M . Mohammadi 2
  • A. Neirameh 3
1 Faculty of Physics, Semnan University, Semnan
2 Faculty of Physics, Semnan University, Semnan
3 Department of Mathematics, Faculty of Science, Gonbad Kavous University, Gonbad
چکیده [English]

In this paper nanoparticles of titanium dioxide have been synthesized by sol-gel method. Effect of sol aging time as well as calcination temperature on physical and structural properties of the nanoparticles have been studied by thermal analysis TG/DTA, x-ray diffraction XRD, transmission electron microscope TEM, and statistical analysis of particle size distribution. DTA thermal analysis of the sample shows three weight-loss regions. XRD analysis shows that samples have anatase phase up to 700 ºC, but at 800 ºC relative phase change to rutile can be seen and nanoparticles have mixed anatase and rutile phases. The samples calcined at 900 ºC have pure rutile phase. The results show that by increasing the calcination temperature the size of nanoparticles has increased and the largest crystallite size for anatase phase is obtained 38.7 nm and 147.5 nm for rutile phase. Furthermore, aging time has no effect on the crystalline phase of samples. FTIR spectra of the samples indicate the formation of Ti-O and O-Ti-O bonds. Absorption peaks which are related to symmetric and asymmetric CO bonds have been reduced after calcination and have been lost at higher temperatures. TEM image confirms the nanoparticles are spherical with 13.2 nm average diameter.

کلیدواژه‌ها [English]

  • nanoparticle
  • sol-gel
  • titanium dioxide
  • structural properties
  • phase transition
[1] J. Bai, B. Zhou, “Titanium dioxide
nanomaterials for sensor applications” Chem. Rev.
114, 10131-10176, 2014.
[2] H. Wang, L. Chen, J. Wang, Q. Sun, Y. Zhao,
“A micro oxygen sensor based on a nano sol-gel
TiO2 thin film” Sensors, 14, 16423-16433, 2014.
[3] B. Karunagaran, P. Uthirakumar, S.J. Chung, E.
k. Suh, “TiO2 thin film gas sensor for monitoring
ammonia” Materials Characterization, 58, 680-684,
2007.
[4] I. A. Al-Homoudi, J.S. Thakur, R. Naik, G.
Newaz, “Anatase TiO2 films based CO gas sensor:
Film thickness, substrate and temperature effects”
Applied Surface Science, 253, 8607-8614, 2007.
[5] W. Tian, Y. H. Ho, Ch. H. Chen, Ch. Y. Kuo,
“Sensing performance of precisely ordered TiO2
nanowire gas sensors fabricated by electron-beam
lithography” Sensors, 13, 865-874, 2013.
[6] M. Gratzel, “Photoelectrochemical cells”
Nature, 414, 338, 2001.
[7] I. Concina, A. Vomiero, “Metal Oxide
Semiconductors for Dye‐and
Quantum‐Dot‐Sensitized Solar Cells” small, 11,
1744-1774, 2015.
[8] I. Concina, N. Memarian, G.S. Selopal, M.M.
Natile, G. Sberveglieri, A. Vomiero, “Sprayassisted silar deposition of cadmium sulphide
quantum dots on metal oxide films for excitonic
solar cells” Journal of Power Sources, 240, 736-
744, 2013.
[9] K. Hashimoto, H. Irie and A. Fujishima,
Japanese Journal of Applied Physics, 44, 8269,
2005.
[10] K. Nakata, A. Fujishima, “TiO2
photocatalysis: Design and applications” Journal of
Photochemistry and Photobiology C:
Photochemistry Reviews, 13, 169-189, 2012.
[11] R. Ando, S. Mori, M. Hayashi, “Spectroscopic
characterization of mononuclear, binuclear, and
insoluble polynuclear oxovanadium (IV)–Schiff
base complexes and their oxidation catalysis”
Inorg. Chim. Acta, 357, 817-823, 2004.
[12] M. Salavati-Niasari, A. Badiei, K. Saberyan,
“Oxovanadium (IV) salophen complex covalently
anchored to multi-wall carbon nanotubes
(MWNTs) as heterogeneous catalyst for oxidation
of cyclooctene”.Chem. Eng. J. 173, 651-658, 2011.
[13] M. Grätzel, “Photoelectrochemical cells”
Nature, 414, 338–344, 2001.
[14] N. Sofyan, A. Ridhova, A. H. Yuwono, A.
Udhiarto, “Preparation of anatase TiO2
nanoparticles using low hydrothermal temperature
for dye-sensitized solar cell” IOP Conf. Series:
Materials Science and Engineering, 316, 012055,
2018.
[15] Hsiao–Yen Lee, Girish M. Kale,
“Hydrothermal Synthesis and Characterization of
Nano‐ TiO2” international journal of applied
ceramic technology, 5, 657-665, 2008.
[16] M. Cargnello, TR. Gordon, CB. Murray,
“Solution-phase synthesis of titanium dioxide
nanoparticles and nanocrystals” Chemical reviews,
114, 9319-9345, 2014.
[17] L. B. Akpolat, B. A. Çakır, Ö. Topel, and N.
Hoda. “Synthesis of TiO2 nanoparticles by selfassembling reverse micelle cores of PS-b-PAA for
functional textile applications” Materials Research
Bulletin 64, 117-122, 2015.
109 زمستان 1398 |شماره چهارم |سال ششم
[18] M. Salari, P. Marashi, M. Rezaee, “Synthesis
of TiO2 nanoparticles via a novel
mechanochemical method” Journal of Alloys and
Compounds, 469, 386-390, 2009.
[19] H. Yang, K. RongrongShi, X. Li, X. Dong, Y.
Yu, “Sol–gel synthesis of TiO2 nanoparticles and
photocatalytic degradation of methyl orange in
aqueous TiO2 suspensions” Journal of Alloys and
Compounds, 413, 302-306, 2006.
]20 ]سید حمید کازرونی زاده، صاحبعلی منافی، فاطمه میرجلیلی،
"بررسی اثر pH و زمان چرخش بر ویژگی ریزساختاری و
مورفولوژی نانوذرات TiO2 "نانو مواد، شماره ۳0 ،۱۳۹6 ،۱۳۱-
.۱۳6
]2۱ ]مطهره درویشی، جمیله سیدیزدی، "سنتز، مشخصه یابی و
بررسی ویژگی نوری ترکیب TiO2 /گرافن" نانو مقیاس، شماره
 .4۹-54 ،۱۳۹4 ،2
[22] N. Venkatachalam, M. Palanichamy, V.
Murugesan, “Sol–gel preparation and
characterization of alkaline earth metal doped nano
TiO2: Efficient photocatalytic degradation of 4-
chlorophenol” Journal of Molecular Catalysis A:
Chemical, 273, 177-185, 2007.
[23] H. Milani, Moghaddam, S. Nasirian,
“Decreasing of the activation energy of TiO2
nanoparticles by applying ultrasound waves using
the sol-gel method” Iranian Journal of Physics
Research, 11, 411-416, 2012.
[24] R. Antoine, M. Dalod, L. Henriksen, T.
Grande, M. Einarsrud, “Functionalized TiO2
nanoparticles by single-step hydrothermal
synthesis: the role of the silane coupling agents” J.
Nanotechnol, 8, 304, 2017.
[25] C. Divyal, B. Janarthanan1, S. Premkumar, J.
Chandrasekaran, Journal of Advanced Physical
Sciences, 1, 4, 2017.
[26] Y. Zhu, LI Zhang, CH. Gao, L. Cao, “The
synthesis of nanosized TiO2 powder using a sol-gel
method with TiCl4 as a precursor” Journal of
Materials Science, 35, 4049-4054, 2000.
[27] Calculated from ICSD using POWD-12++,
(1997).
[28] N. Memarian, S. M. Rozati, I. Concina, and A.
Vomiero, “Deposition of nanostructured CdS thin
films by thermal evaporation method: effect of
substrate temperature” Materials, 10, 773, 2017.
[29] M. H. Amerioun, M. E. Ghazi, M. Izadifard,
B. Bahramian, “Preparation and characterization of
CuInS2 absorber layers by sol-gel method for solar
cell applications” Eur. Phys. J. Plus, 131, 113,
2016.
[30] Natl. Bur. Stand. (U.S.) Monogr. 25, 7, 83,
(1969).
[31] J. Zhu, D. Yang, J. Geng, D. Chen, and Z.
Jiang, “Synthesis and characterization of bamboolike CdS/TiO2 nanotubes composites with
enhanced visible-light photocatalytic activity” J.
Nanoparticle Res., 10, 729-736, 2008.
[32] X. Liu, L. Pan, T. Lv, G. Zhu, T. Lu, Z. Sun,
and C. Sun, “Microwave-assisted synthesis of TiO
2-reduced graphene oxide composites for the
photocatalytic reduction of Cr (VI)” RSC Adv., 1,
1245-1249, 2011.
[33] B. Aslibeiki, P. Kameli, M. H. Ehsani,
“MnFe2O4 bulk, nanoparticles and film: A
comparative study of structural and magnetic
properties” Ceramics International, 42, 12789-
12795, 2016.